Tải về định dạng Word (105.5KB)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3121-17:2003 về vữa xây dựng - phương pháp thử - phần 17: xác định hàm lượng ion clo hoà tan trong nước do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3121-17:2003

VỮA XÂY DỰNG - PHƯƠNG PHÁP THỬ

PHẦN 17: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLO HOÀ TAN TRONG NƯỚC

Mortar for masonry - Test methods

Part 17: Determination of water soluble chloride content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy đnh phương pháp xác đnh hàm lưng ion clo hoà tan trong nước của va tươi vữa k trn sẵn.

2 Tiêu chuẩn vin dẫn

TCVN 3121-2 : 2003 Va xây dựng - Phương pháp thử - Phn 2: Lấy mu chuẩn b mu thử.

TCVN 4851 : 89 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng t nghim - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th.

3 Nguyên tắc

Hoà tan toàn b lưng ion clo trong mu va bằng c ct. Kết tủa hàm lưng ion clo hoà tan trong c bằng dung dịch bc nittrat tiêu chuẩn lấy dư. Chun độ lượng bc nittrat bằng dung dch amoni sunfua xianua tiêu chun sử dụng muối st III làm chất ch thị, t đó tính ra ợng ion clo trong mu.

4 Thiết b, hoá chất và thuốc th

4.1 Thiết bị

- Cân phân ch, loi cân đến 200g, đ chính xác đến 0,0001 gam;

- Buret 10ml, có vạch chia tới 0,01ml;

- Tủ sấy, có bộ phận điều chỉnh và ổn định nhiệt độ;

- Giấy lọc (đường kính lỗ khoảng 20μm);

- Pipet 5 ml;

- Bình tam giác 500 ml;

- Bình định mức 1000 ml;

- Bình hút ẩm;

- Sàng có kích thước lỗ sàng 10 mm và 0,125 mm;

- Cốc thuỷ tinh boro silicat 250 ml;

- Cốc thuỷ tinh boro silicat miệng rộng có nắp đậy kín, dung tích khoảng 500 ml;

- Bình nhựa có nắp vặn, dung tích 150 ml;

- Máy lắc, có khả năng xoay 500 vòng/phút hoặc máy khuấy từ.

4.2 Hoá cht và thuốc thử

Sử dụng thuốc thử loi tinh khiết phân tích, ớc ct theo TCVN 4851 : 89 (ISO 3696 : 1987) hoc nước có độ tinh khiết ơng đương.

- Axit nitric đặc (HNO3), d =1,4 - 1,42 kg/l ở 20oC;

- Axit nitric, pha loãng 1+2;

- Axit nitric, pha loãng 1+100;

- Bạc nitrat (AgNO3), sấy khô ở 150oC, sau đó để nguội và cất giữ trong bình hút ẩm;

- Bạc nitrat (AgNO3), dung dịch 0,1 N. Hoà tan 16,988 bạc nitrat với nước trong bình định mức 1000 ml đến vạch mức. Cất giữ dung dịch trong lọ thuỷ tinh nâu, tránh ánh sáng;

- Amoni sunfua xianua (NH4SCN);

- Amoni sunfua xianua (NH4SCN), dung dịch 0,1N. Hoà tan 7,6g amoni sunfua xianua trong nước đến vạch mc 1000ml;

Xác định hệ số f bằng cách chuẩn đ dung dịch amoni sunfua xianua 0,1N với dung dịch bc nitrat (AgNO3) 0,1N, sử dụng ch thị mui Morh;

- Chỉ thị muối Morh NH4Fe(SO4)2. 12H2O 10%.

5 Cách tiến nh

5.1 Ly khong 1,5 lít mẫu đã chuẩn b theo TCVN 3121-2 : 2003

- Đối với mẫu vữa tươi, trộn đều lại mẫu trước khi lấy 250 gam cho vào cốc 500ml và sấy ở nhiệt độ 1050C + 50C hoc 600C + 50C (vi mẫu có cha hợp chất hu cơ, như phụ gia, polystiren…);

- Đối với mẫu khô, nghiền mẫu qua sàng 10mm, trộn đều và lấy 500 gam để nghiền tiếp đến khi lọt hết qua ng 0,125mm. Mẫu này dùng để phân tích.

Chú thích - Các ion kim loi sinh ra trong quá trình nghiền cn đưc loi b bng phương pháp hút từ.

5.2 Tách ion clo hoà tan trong nưc.

Cân chính xác 10g + 0,05g mu đã chun b trên cho vào bình nhựa 150ml, thêm 100ml nưc, đóng kín nắp bình, đặt vào máy lc lắc trong 60 phút với tc độ 600 ng/phút (hoặc có thể dùng máy khuấy t thay cho máy lc). Ly bình ra khi máy lắc, để yên từ 15 gi 24 gi (tốt nht là để qua đêm). Sau đó lc ra bng nưc cất vi giy lc đnh tính chảy trung bình, dung dch lc thu vào cc 250ml. Ra cặn bằng 25ml ± 5ml nước ct.

Axit hoá dung dịch lọc bng cách thêm 200ml dung dịch HNO3 (1+2) đun sôi dung dịch.

Sau đó dùng pipet thêm chính xác 5 ml dung dịch AgNO3 0,1N vào dung dch đang sôi. Gi dung dch sôi trong thời gian từ 1,5 phút đến 2 phút, ly ra đ nguội đến nhit độ phòng. Thêm 5 ml giọt ch th muối Morh vào cc chun độ bng dung dch NH4SCN 0,1N cho đến khi dung dch xut hin màu nâu gch. Ghi li lưng dung dch NH4SCN 0,1N cn thiết cho phép chun độ (V1)

Làm song song một thí nghim trắng để hiu chỉnh lưng ion trong thuốc th. Ghi li lưng dung dch NH4SCN 0,1N cần thiêt cho phép chun đ trng (V2).

6 Biu thị kết qu

Hàm lượng ion clo (Cl-), tính bằng %, theo ng thc:

trong đó:

V2 là thể tích Amoni sunfua xianua đã tiêu tốn khi chuẩn đ mu trắng, tính bng mililít (ml); V1 là thế tích Amoni sunfua xianua đã tiêu tốn khi chuẩn đ mu th, tính bng mililít (ml);

3,545 là đương lưng gam ca clo;

f nồng độ phân tử gam, đưc xác đnh như sau:

m là khi lượng phn mẫu thử (10g + 0,05g), tính bng gam.

Kết quả thử giá tr trung bình cng kết quả ca hai phép xác đnh, ly chính xác đến 0,01%.

Tng hp hàm lượng ion clo trong vữa vượt quá 0,17% khi lượng mẫu thử, điu đó có thể thấy khi mầu đ xut hin ngay với giọt đầu tiên trong quá trình chun độ vi dung dịch NH4SCN. Điu đó có nghĩa là lưng thuốc th bc nitrat không đ cho lượng ion clo tương đi ln. Do đó, nên th li vi lượng mu thử ban đu nhỏ hơn.

7 Báo cáo thử nghiệm

Báo o thử nghim phi bao gm c thông tin sau:

- đa đim, thời gian, người ly và chuẩn bị mu;

- loại vữa;

- phương pháp lấy và chuẩn bị mẫu vữa;

- kết quả thử (giá trị hàm lượng ion clo của từng phép xác định và kết quả cuối cùng của mẫu thử);

- ngày và người thử mẫu;

- số hiệu của tiêu chuẩn này;

- các chú ý khác trong quá trình thử.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3121-17:2003
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN3121-17:2003
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcXây dựng
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhậtnăm ngoái