Tải về định dạng Word (68KB) Tải về định dạng PDF (1.6MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9020:2011 về Rau và quả - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Matrine - Phương pháp sắc kí khí

TIÊU CHUN QUỐC GIA

TCVN 9020:2011

RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT MATRINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits - Determination of matrine pesticide residue - Gas chromatography method

Lời nói đầu

TCVN 9020:2011 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

RAU VÀ QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT MATRINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Vegetables and fruits - Determination of matrine pesticide residue - Gas chromatography method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) matrine trong rau và quả tươi bằng sắc kí khí.

2. Nguyên tắc

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV matrine trong mẫu th được chiết bằng bng dung môi diclometan, ete dầu mỏ và axeton sau đó được xác định bng thiết bị sắc kí khí với detector nitơ-phospho (NPD).

3. Thuốc thử

3.1. Axeton.

3.2. Diclometan.

3.3. Ete dầu m.

3.4. Toluen.

3.5. Natri sulfat khan, hoạt hóa 130 °C trong 8 h, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút m.

3.6. Hỗn hợp dung môi, chứa n-hexan và toluen với tỉ lệ thể tích n-hexan : toluen bng 9 : 1.

3.7. Chất chun matrine, đã biết độ tinh khiết.

3.8. Dung dịch chun gốc, nồng độ 1000 mg/ml.

Cân khoảng 0,01 g chất chun thuốc BVTV matrine chính xác đến 0,01 mg vào bình định mức dung tích 10 ml, thêm toluen đến vạch và trộn.

3.9. Dung dch chuẩn trung gian, nồng độ 10 mg/ml

Dùng micropipet lấy 200 ml dung dịch chun gốc cho vào bình định mức dung tích 20 ml, thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10. Dung dịch chuẩn làm việc

3.10.1. Dung dịch chuẩn làm việc 1, nồng độ 0,05 mg/ml.

Dùng micropipet lấy 100 ml dung dịch chun trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.2. Dung dịch chuẩn làm việc 2, nồng độ 0,1 mg/ml.

Dùng micropipet lấy 200 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.3. Dung dịch chuẩn làm việc 3, nồng độ 0,5 mg/ml.

Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.4. Dung dịch chuẩn làm việc 4, nồng độ 1 mg/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 20 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.10.5. Dung dịch chun làm việc 5, nồng độ 2 mg/ml.

Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn trung gian cho vào bình định mức dung tích 10 ml thêm hỗn hợp dung môi đến vạch và trộn.

3.11. Khí heli, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

3.12. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

3.13. Không khí nén dùng cho thiết bị sắc kí khí.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Bình định mức, dung tích 10 ml và 20 ml.

4.2. Pipet, dung tích 1 ml và 2 ml.

4.3. Micropipet, có thể đo từ 50 ml đến 200 ml

4.4. Ống li tâm, dung tích 250 ml.

4.5. Bình nón, dung tích 100 ml.

4.6. Xyranh, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1 ml.

4.7. Ống đong, dung tích 50 ml.

4.8. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

4.9. Cân kỹ thuật, có thể cân chính xác đến 0,1 g.

4.10. Thiết bị đồng hóa, tốc độ không nhỏ hơn 18 000 r/min hoặc loại tương đương.

4.11. Thiết bị cô quay chân không.

4.12. Máy nghiền mẫu.

4.13. Máy li tâm, tốc độ không nhỏ hơn 2 000 r/min, có ống li tâm dung tích 250 ml.

4.14. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

- bộ bơm chia dòng và bộ bơm không chia dòng;

- detector nitơ-phospho (NPD);

- cột mao quản DB-5, dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm, hoặc loại tương đương;

- bộ bơm mẫu tự động;

- máy vi tính.

5. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chun này. Nên ly mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999).

6. Cách tiến hành

6.1. Yêu cầu chung

Toàn bộ qui trình phân tích cần được thực hiện trong ngày. Nếu cùng một lúc chun bị nhiều mẫu thì tất c các mẫu cần được phân tích trong ngày, sử dụng bộ bơm mẫu tự động.

6.2. Chuẩn bị mẫu

Mẫu thử được nghiền trong máy nghiền mẫu đến khi đồng nhất.

6.3. Chuẩn bị phần mẫu thử

Cân khoảng 20 g mẫu th đồng nhất, chính xác tới 0,1 g, vào ống li tâm dung tích 250 ml. Thêm 40 ml axeton, đồng hóa trong 30 s bằng thiết bị đồng hóa với tốc độ 13 500 r/min, thêm lần lượt 40 ml ete dầu mỏ, 40 ml diclometan, 5 g natri sulfat khan, đồng hóa trong 30 s bằng thiết bị đồng hóa với tốc độ 13 500 r/min, sau đó li tâm với tốc độ 2 000 r/min trong 10 min. Lấy chính xác 30 ml dịch lỏng thu được cho vào bình nón dung tích 100 ml và cô cạn (làm bay hơi) bng thiết bị cô quay chân không ở 40 °C, hòa cặn bng 2 ml hỗn hợp dung môi để thu được phần mẫu thử.

6.4. Chuẩn bị phần mu trắng

Mẫu trng là mẫu không chứa dư lượng thuốc BVTV matrine, được chuẩn bị như trong 6.3.

6.5. Chuẩn bị phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi

Cân khoảng 20 g mẫu trắng đã được đồng nhất, chính xác tới 0,1 g vào ống li tâm dung tích 250 ml. Dùng micropipet thêm 200 ml dung dịch chuẩn trung gian, để yên trong nhiệt độ phòng tối thiểu 15 min. Tiếp tục thực hiện như trong 6.3.

6.6. Điều kiện phân tích

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:

240 °C

Nhiệt độ cột tách:

nhiệt độ ban đầu 80 °C giữ trong 1 min, tăng 40 °C/min đến nhiệt độ 160 °C, tăng 3 °C/min đến 250 °C, tăng 10 °C/min đến nhiệt độ cuối 280 °C và giữ trong 10 min.

Nhiệt độ detector:

270 °C

Tốc độ khí mang (He):

1,7 ml/min

Tốc độ khí hydro (H2):

4 ml/min

Tốc độ dòng không khí:

120 ml/min

Tốc độ khí heli bổ trợ:

10 ml/min

Thể tích bơm mẫu:

2 mI, không chia dòng

6.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chun làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2, dung dịch chuẩn làm việc 3, dung dịch chuẩn làm việc 4 và dung dịch chun làm việc 5.

6.8. Xác định

Bơm dung dịch phần mẫu trắng, dung dịch phần mẫu thử, dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi vào thiết bị sắc kí khí. Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của phần mẫu thử và phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi khi bơm vào máy. Nếu nồng độ của mẫu thử nm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu th (không phải pha loãng lượng mẫu bơm).

7. Tính kết quả

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV matrine, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

Trong đó:

X0 là nồng độ của phần mẫu thử được xác định từ đường chuẩn, tính bng microgam trên mililit (mg/ml);

VE là th tích phần mẫu th, tính bng mililít (ml);

V1 th tích axeton dùng đ chiết, tính bằng mililít (ml);

V2 là thể tích ete dầu mỏ dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V3 là thể tích diclometan dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V4 là thể tích dịch chiết được lấy ra để cô cạn, tính bng mililít (ml);

m là khối lượng mẫu thử, tính bng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chun, tính bằng phần trăm (%).

8. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

8.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

8.2. Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ): 0,05 mg/kg

8.3. Độ lặp lại của phương pháp: 15 %.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tùy chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật matrine

Tên hóa học: Alkaloid C15H24N2O

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử: C15H24N2O

Khối lượng phân tử: 248,4

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Food and Drug Aministration of USA, 1994. Pesticide Analysis Manual. Volume I. Section 302, E1.

[2] TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN9020:2011
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN9020:2011
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhậtnăm ngoái