Tải về định dạng Word (567KB) Tải về định dạng PDF (12.6MB)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8885:2011 (ISO 22036:2008) về Chất lượng đất - Xác định nguyên tố vết trong dịch chiết đất bằng phổ phát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng (ICP - AES)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8885:2011

ISO 22036:2008

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ VẾT TRONG DỊCH CHIẾT ĐẤT BẰNG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-AES)

Soil quality - Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (ICP-AES)

Lời nói đầu

TCVN 8885:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 22036 :2008

TCVN 8885:2011 do Ban kỹ thuật Tiêu chun quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH NGUYÊN TỐ VẾT TRONG DỊCH CHIẾT ĐẤT BẰNG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẶP CẢM ỨNG

Soil quality - Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (ICP-AES)

Cảnh báo: Qui trình nêu trong tiêu chun này phải do nhân viên có năng lực và được đào tạo tiến hành. Một số kỹ thuật và thuốc thử, k cả việc sử dụng thiết bị tiềm ẩn nhiều những nguy him. Người sử dụng tiêu chuẩn này nếu chưa quen với mi nguy tiềm ẩn và những thực hành an toàn cần phải được các nhà phân tích chuyên nghiệp tư vấn trước khi thao tác.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này mô tả qui trình xác định nguyên tố vết trong dung dịch chiết hoặc dung dịch phá mẫu đất bng ph phát xạ nguyên t plasma cặp cảm ứng (ICP-AES) đối với 34 nguyên tố (xem Bảng 1).

Phương pháp xác định nhiều nguyên tố này có thể áp dụng cho dịch chiết đt thu được từ cường thủy theo ISO 11466, bằng DTPA theo ISO 14870 hoặc các dịch chiết yếu khác, hoặc dịch chiết đt đ xác định hàm lượng tng s của các nguyên tố sử dụng phương pháp phá mẫu bằng axit theo ISO 14869-1hoặc phương pháp nóng chảy theo ISO 14869-2.

Lựa chọn phương pháp hiệu chuẩn tùy thuộc vào chất chiết và có thể phù hợp với nồng độ chất chiết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đi, bổ sung (nếu có).

ISO Guide 32, Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials.

TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

TCVN 6648 (ISO 11465) Cht lượng đất - xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng;

TCVN 6649 (ISO 11466) Chất lượng đất - Chiết các nguyên tố vết tan trong nước cường thủy.

TCVN 7370-1 (ISO 14869-1) Chất lượng đất - Hòa tan để xác định hàm lượng tng số các nguyên tố - Phần 1: Hòa tan bằng axit flohydric và axit percloric

TCVN 7370-2 (ISO 14869-2) Chất lượng đt - Hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố - Phần 2: Phương pháp hòa tan bằng kiềm nóng chy;

TCVN 7727 (ISO 14870) Chất lượng đất - Chiết các nguyên tố vết bằng dung dịch đệm DTPA.

ISO Guide 32 Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), ISO Guide 32 và các thuật ngữ, định nghĩa sau:

3.1. Chất phân tích (analyte)

Nguyên tố được xác định.

3.2. Dung dch hiệu chuẩn trắng (Blank calibration solution)

Dung dịch được chuẩn bị theo cùng cách chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn nhưng không có chất phân tích.

3.3. Dung dịch thử trắng (Blank test solution)

Dung dịch chuẩn bị theo cùng cách chuẩn bị dung dịch mẫu thử nhưng bỏ qua phần mẫu th.

3.4. Dung dch hiệu chuẩn (calibration solution)

Dung dịch được dùng để hiệu chuẩn thiết b, chuẩn bị từ dung dịch gốc bng cách thêm axit, dung dịch đệm, nguyên tố chuẩn và muối khi cần.

3.5. Giới hạn phát hiện ca thiết b (instrument detection limit)

Nồng độ thấp nht có th phát hiện được với xác suất thống kê đã xác đnh sử dụng thiết bị sạch và dung dịch sạch.

CHÚ THÍCH: Dung dịch sạch thường là axit nitric pha loãng.

3.6. Mu phòng thí nghiệm (laboratory sample)

Mẫu được gửi đến phòng thí nghiệm để phân tích.

3.7. Độ tuyến tính (Linearity)

Đường thẳng tương quan giữa kết quả trung bình của phép đo với lượng (nồng độ) chất phân tích.

3.8. Giới hạn phát hiện của phương pháp (method detection limit)

Nồng độ thấp nhất có th phát hiện được sử dụng phương pháp phân tích cụ th với xác suất thống kê xác định để cho nồng độ nguyên tố nền mẫu lớn nht đã định.

3.9. Hóa chất tinh khiết (pure chemical)

Hóa chất có độ tinh khiết cao nhất và hệ số tỷ trọng đã biết.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng cht phân tích và cht nhiễm bn/tạp chất cần phải được biết với mức độ đảm bảo đã được thiết lập.

3.10. Dung dịch gốc (stock solution)

Dung dịch có nồng độ chất phân tích đã biết chính xác, được chun bị từ hóa chất tinh khiết (3.9)

CHÚ THÍCH: Dung dịch gốc là chất chun nêu trong ISO Guide 30.

3.11. Mẫu thử (test sample)

Phần được lấy từ mẫu phòng thí nghiệm sau khi làm đồng nhất, nghiền, chia,..

3.12. Dung dịch mẫu thử (test sample solution)

Dung dịch chuẩn bị sau khi chiết hoặc pha loãng mẫu thử theo qui định phù hợp.

CHÚ THÍCH: Dung dịch mẫu thử nhằm đ dùng cho phép đo.

4. Nguyên tắc

Ph phát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng (ICP-AES) có th dùng để xác định nguyên tố lượng vết trong dung dịch. Dung dịch được phân tán bằng thiết bị tạo sương phù hợp và kết quả là soi khí được chuyển vào đuốc plasma. Trong plasma cặp dẫn điện tần số radio, dung môi bay hơi, sau đó muối đã được sy khô bay hơi, phân ly, nguyên t hóa và ion hóa. Nguyên tử ca ion b kích thích nhiệt và số lượng photon phát ra trong quá trình chuyển đến mức năng lượng thấp được đo bằng ph phát xạ nguyên tử. Ph được phân tán bằng máy đo phổ, và cường độ của đường phát xạ được quan trắc bằng thiết bị nhạy quang. Nhận dạng các nguyên tố được tiến hành bằng các bước sóng của bức xạ (năng lượng của photon). Phương pháp ICP-AES có th được đùng để thực hiện xác định nhiều nguyên tố sử dụng hệ thống quang học tiếp sau hoặc đồng thời và quanh trục hoặc đối xứng của plasma.

Bảng 1 trình bày các ví dụ về bước sóng khuyến nghị, giới hạn phát hiện đối với một thiết bị đặc trưng. Số liệu đưa ra có giá trị đối với nước đã được axit hóa bằng axit nitric sử dụng thiết bị tối ưu. Sử dụng các thiết bị khác có th dẫn đến giới hạn phát hiện khác nhau. Cũng có thể chp nhận các bước sóng khác.

Bảng 1 - Các bước sóng khuyến nghị và các giới hạn phát hiện ước tính cho các nguyên t đã chọn và các bước sóng thu được sử dụng ICP-AES Varian, Vista-Megapixel MPX  (đặc đim detector CD)[9]

Bước sóng nguyên tố và vạch phân tích

Hình nh quanh trục

Hình ảnh tỏa tròn

Nguyên tố

Bước sóng

Vạch

Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện

 

nm

l= nguyên tử
ll= ion

mg/la

mg/kga

mg/la

mg/kgb

Nhôm

396,068

308,215

309,271

396,152

167,078

 

I

I

I

I

1

2,6

 

0,1

0,3

0,10

0,26

 

0,01

0,03

4

 

 

4

1

0,4

 

 

0,4

0,1

Antimon

206,833

217,581

231,146

I

I

I

0,5

1,8

2

0,5

0,18

0.2

16

5

1,6

0,5

Asen

188,979

193,696

197,198

189,042

188,979

 

 

I

I

I

2

1

5

 

1,5

0,2

0,1

0,5

 

0,15

12

11

 

 

5

1,2

1,1

 

 

0,5

Bari

233,527

455,403

493,409

II

II

II

0,06

0,01

0,04

0,006

0,001

0,004

0,7

0,15

0,15

0,07

0,02

0,02

Bery

313,107

313,402

231,861

II

II

II

0,03

0,01

0,01

0,003

0,001

0,001

0,15

0,15

0,05

0,02

0,02

0,005

Bismuth

223,061

306,771

315,887

I

I

1,8

17

0,18

1,7

6

0,6

Bo

208,959

249,678

249,772

I

I

I

0,7

1,1

0,5

0,07

0,11

0,05

1,2

1,5

1

0,12

0,15

0,1

Cadmi

214,438

226,502

228,802

II

II

II

0,1

0,11

0,20

0,01

0,011

0,02

0,5

0,6

0,5

0,05

0,06

0,05

Canxi

396,847

317,933

393,366

II

II

lI

0,5

0,3

0,5

0,05

0,03

0,05

0,3

6,5

0,03

0,7

CIo

267,716

205,552

206,149

283,563

284,325

II

II

II

ll

II

0,1

0,3

 

0,2

0,01

0,03

 

0,02

1

0,1

Coban

238,892

228,616

230,786

II

II

II

0,4

0,4

0,04

0,04

1,2

1

0,1

0,1

Đồng

327,396

224,700

324,754

I

lI

l

0,3

 

0,6

0,03

 

0,06

1,5

0,1

Sắt

238,204

239,562

259,940

II

II

II

0,3

 

0,5

0,03

 

0,05

0,9

 

0,7

0,09

 

0,07

Chì

220,353

216,999

224,688

261,418

283,306

II

I

I

I

I

0,4

 

 

 

1,8

0,04

 

 

 

0,18

8

0,8

Liti

670,783

460,286

I

I

1,7

67

0,17

6,7

1

0,1

Magie

279,553

279,079

285,213

279,806

II

II

I

II

0,02

1

0,06

1,5

0,002

0,1

0,006

0,15

0,1

4

0,25

10

0,01

0,4

0,025

1

Mangan

257,610

260,569

279,482

293,306

403,076

259,372

II

II

II

II

I

II

0,10

 

 

0,4

0,8

0,05

0,01

 

 

0,04

0,08

0,005

0,13

 

 

1

0,01

 

 

0,1

Thủy ngân

194,227

253,652

184,890

II

I

I

1,2

1

0,12

0,1

2,5

2

0,25

0,20

Molypden

202,030

204,598

II

II

0,2

0,6

0,02

0,06

2

3

0,2

0,3

Niken

231,604

221,647

216,555

232,003

II

II

I

II

0,4

0,3

0,15

0,04

0,03

0,015

2,1

1,4

0,2

0,14

Phospho

177,428

178,222

213,618

214,914

I

I

I

I

1,5

7

1,3

1

0,15

0,7

0,13

0,1

25

 

5,3

11

2,5

 

0,53

1,1

Kali

766,491

769,896

I

I

0,2

23

0,02

2,3

4

12

0,4

1,2

Rubi

780,03

I

1

0,1

5

0,5

Selen

196,026

203,985

I

I

0,8

2,8

0,08

0,28

16

1,6

Silicon

251,611

212,412

288,158

I

I

I

0,9

1,3

1

0,09

0,13

0,1

2,2

5

0,22

0,5

Bạc

328,068

338,289

I

I

0,4

1

0,04

0,1

1

2

0,1

0,2

Natri

589,592

588,995

330,237

I

I

I

0,6

12

69

0,06

1,2

6,9

1,5

15

0,2

0,15

Stronti

407,771

421,552

460,733

II

II

I

0,01

0,01

0,3

0,001

0,001

0,03

0,1

0,1

0,01

0,01

Lưu huỳnh

181,962

182,036

I

4

0,4

13

1,3

Thali

190,800

190,864

II

II

2

0,2

13

0,1

Thiếc

189,933

235,484

283,998

II

I

I

6

23

11

0,6

2,3

8

20

0,8

2,0

Titan

336,121

334,941

337,280

II

II

II

0,15

0,2

0,2

0,015

0,02

0,02

1

0,25

1

0,1

0,25

0,1

Vanadi

292,402

309,310

311,837

290,882

310,230

II

II

II

II

II

0,3

0,08

0,1

0,03

0,008

0,01

2

0,2

Kẽm

213,856

202,548

206,200

I

II

II

0,05

0,03

0,15

0,005

0,003

0,015

0,8

0,7

2

0,08

0,07

0,02

a Giới hạn phát hiện sigma-3 đặc trưng sử dụng thời gian tích hợp 30 s,

b Giới hạn phát hiện (LOD), tính theo phần khối lượng của mu đất tính bng mg/kg chất khô, được coi như 1 g mẫu thử nghiệm được chiết và được pha loãng thành 100 ml. LOD được nêu trong Bảng 1 chỉ là ví dụ về thiết bị và điều kiện phòng thí nghiệm đã nêu. Mỗi phòng thí nghiệm phải chọn các bước sóng thích hợp và xác định LOD với các điều kiện phòng thí nghiệm đặc trưng của mình.

CHÚ THÍCH: Bước sóng nêu trong Bảng 1 thường được sử dụng, nhưng bước sóng này chỉ là các ví dụ. Có th áp dụng các bước sóng khác. Giới hạn phát hiện và khoảng tuyến tính thay đi đối với từng nguyên tố có bước sóng, phổ, điều kiện vn hành và tải nền trong dung dịch mẫu. Nếu dung dịch có nồng độ muối cao (điển hình cho các dịch chiết đất) được đo, LOD sẽ tăng đáng k so với mẫu nước.

Tiêu chuẩn này chủ yếu đề cập đến việc sử dụng ph phát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng. Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải am hiểu vận hành phòng thí nghiệm của mình để đảm nhận các qui trình kiểm soát chất lượng. Mẫu chuẩn đã được chứng nhận (CRM) phải được sử dụng để thiết lập lượng các nguyên tố phù hợp trong mẫu chuẩn của phòng thí nghiệm. Sau đó có thể s dụng để kiểm soát chất lượng đều đặn theo qui trình nêu trong tiêu chuẩn này.

Các kết quả phải được thiết lập bằng các biểu đồ kiểm soát, đối với từng nguyên tố, trong phòng thí nghiệm. Không chấp nhận kết quả nằm ngoài sai số của giới hạn cho phép. Phải sử dụng qui trình kiểm soát chất lượng dựa trên các kỹ thuật thống kê được sử dụng rộng rãi để thiết lập các giới hạn như vậy, để đảm bảo rằng các kết quả là ổn định và không xảy ra hiệu ứng trôi dài hạn. Phải sử dụng mẫu chun đã được chứng nhận thường xuyên để duy trì tính đồng bộ của các mẫu chuẩn để ngoài thiết bị và do đó, duy trì tính đồng bộ của hệ thng kiểm soát chất lượng.

5. Chất gây nhiễu

5.1. Khái quát

Sự có mặt của các nguyên tố nền khác nhau trong dung dịch mẫu có th gây nhiễu xấu, dẫn đến sai số hệ thống của tín hiệu chất phân tích. Kỹ thuật đặc biệt, ví dụ hiệu chính nền, làm phù hợp nền với dung dịch hiệu chuẩn hoặc kỹ thuật thêm chuẩn có th được sử dụng để bổ chính cho những chất gây nhiễu như vậy.

Chất gây nhiễu được phân chia thành nhiễu phổ và nhiễu không ph. Chúng có thể đặc trưng cho một chất phân tích hoặc không đặc trưng.

Nhiễu phổ (xem 5.2) do sự cách ly không hoàn toàn của bức xạ phát ra của chất phân tích từ các nguồn bức xạ khác được phát hiện và khuếch đại bằng hệ thống phát hiện (chất gây nhiễu b sung).

Nhiễu không phải phổ (xem 5.3) là nhiễu khi thay đổi tính nhạy do thành phần ca dung dịch được đo (nhiều gấp đôi). Hiệu ứng nền quan sát được là một nhiễu tổng hợp do tất cả các thành phần trong dung dịch mẫu.

Cần hiệu chnh nền khi xác định các nguyên tố vết. Phát xạ nền cần được đo liên kề với vạch phân tích trên mẫu trong khi phân tích. Vị trí đã chọn đối với phép đo cường độ nền lên một hoặc c hai phía của đường phân tích phải được xác định do tính phức tạp ca phổ liền kề với vạch phân tích. Vị trí đã dùng phải tách biệt với nhiễu phổ, và phải phản ánh được những thay đổi trong cường độ nền vì có thể xảy ra tại bước sóng chất phân tích cần đo. Cần tăng nn hơn với thiết bị cho phổ đối xứng. Không nhất thiết phải hiệu chnh nền trong trường hợp vạch m rộng, nếu kết quả phân tích thực sự bị phân rã bng phép đo hiệu chnh nền.

5.2. Nhiễu phổ

Nhiễu ph là, ví dụ

- Trùng một phần hoặc hoàn toàn đường phát ra ca nguyên tố khác với nguyên tố của chất phân tích; trường hợp đặc biệt: tăng nền do cánh của đường phát ra mạnh mẽ nằm ngay sát, ví dụ thay đổi nền dốc tại Pb 220,353 nm gây ra do AI 220,463 nm.

- Trùng dải phân tử từ hạt đa nguyên tử được tạo nên trong plasma của dung môi, không khí xung quanh hoặc các khí (ví dụ N2, NO, NH, OH, CN) với đường phát ra ca chất phân tích.

- Tăng nền do hiện tượng kết hợp lại, ví dụ th liên tục do nhôm phát ra trong khoảng bước sóng từ 190 nm đến 220 nm.

- Tăng nền do ánh sáng rải rác.

Sự trùng đường phổ thường dẫn đến chọn đường thay thế. Nếu không thể, quy trình hiệu chính toán học (ví dụ kỹ thuật hiệu chính nhiều nguyên tố, phù hợp ph nhiều thành phần) có thể được sử dụng để bổ chính cho nhiễu. Dịch chuyển nền song song có thể bổ chính bằng cách hiệu chnh nền. Đ hiệu chính dịch chuyển độ dốc nền, hai điểm hiệu chính nền trên mỗi phía của pic được dùng.

Đối với khảo sát nhiễu ph của dịch chiết đất cường thủy, s dụng đường nổi nhất của các chất phân tích As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, TI và Zn. Các nguyên tố đất quan trọng nhất AI, As, Ca, Cr, Cu, Co, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Ti, V và Zn được dùng làm nguyên tố nhiễu ở hai nồng độ: 100 mg/l và 500 mg/l. Nồng độ các nguyên tố này bằng 0,33 % và 1,67 % (theo khối lượng) trong đất, đối với dịch chiết cường thủy tiến hành theo ISO 11466.

Bảng B.1 và B.3 trong Phụ lục B đưa ra thông tin về nhiễu phổ tiềm n khi phân tích dịch chiết đất cường thủy. Cả nguyên tố nhiễu và đường phát ra của các nguyên tố này được đưa ra. Thiết bị Perkin- Elmer Optima 30001) có độ phân giải phổ 0,006 nm tại 200 nm được áp dụng cho nghiên cứu trong Bng B.1, và thiết bị Varian Vista -PRO1) có trục plasma nêu trong Bảng B.3. Trùng hợp ngẫu nhiên tùy thuộc vào độ phân giải phổ của máy đo phổ, chỉ trở nên tách biệt được khi nồng độ nguyên tố gây nhiễu và chất phân tích đạt tới ngưỡng tới hạn.

Trong Bảng B.2 chất gây nhiễu được thể hiện theo tương đương nồng độ chất phân tích (nghĩa là làm tăng nhiễu dương của nồng độ chất phân tích) tăng từ 100 mg/l đến 500 mg/l của nguyên tố gây nhiễu, tương ứng. Số liệu dùng để hướng dẫn việc ch rõ mức độ của khả năng gây nhiễu. Người sử dụng phi nhận biết được những thiết bị khác có thể cho mức gây nhiễu khác với những mức được nêu trong Bảng B.2, bi vì độ nhạy thay đổi dưới điều kiện lắp đặt thiết bị và điều kiện vận hành, như năng lượng, tốc độ dòng khí đưa vào và chiều cao quan sát.

Một số nhiễu ph tiềm n quan sát được bước sóng khuyến nghị sử dụng thiết bị đối xứng trục được nêu trong Bảng B.3. Ví dụ, nếu Cr đưc xác định tại 267,716 nm trong mẫu có cha khoảng 100 mg/l AI, tín hiệu ph sai được quan sát cho mức Cr tương đương với khoảng 0,06 mg/l. Người sử dụng cần phải xem xét thiết bị khác có thể có nhiễu khác với những mức đã nêu trong Bảng B.3. Hiệu ứng nhiễu cần phải được đánh giá cho từng thiết bị, về cấu hình do thiết bị sử dụng sau hoặc thiết bị sử dụng đồng thời. Đối với mỗi thiết bị, độ nhạy khác nhau không ch với độ phân giải quang học mà còn với điều kiện vận hành (như năng lượng, chiều cao quan sát và tốc độ dòng khí argon). Khi sử dụng các bước sóng khuyến nghị, yêu cầu người phân tích phải xác định và ghi chép đối với từng bưc sóng có hiệu ứng từ nhiễu chuẩn (xem bảng B.3) cũng như bất kỳ nhiễu khác được dự kiến có thể đặc thù cho thiết b hoặc nền mẫu. Người phân tích phải s dụng máy tính thường xuyên để hiệu chính tự động cho tất cả các phân tích.

5.3. Nhiễu không phổ

Nhiễu không phổ có th xảy ra trong quá trình trung hòa mẫu hoặc đưa mẫu (tính chất lý học) hoặc trong plasma ca chúng (cả đặc tính lý học và hóa học).

Vận chuyển cht gây nhiễu là do sự khác nhau trong đặc tính lý học (độ nhớt, sức căng bề mặt, tỉ trọng) giữa dung dịch mẫu và dung dịch hiệu chun. Chúng có thể do sự khác nhau trong thành phần chất rắn hòa tan (ví dụ muối, chất hữu cơ) cũng như loại hoặc nồng độ của axit. Kết quả là, cung cấp dung dịch cho bộ tạo sương, hiệu suất ca bộ tạo sương và sự phân bố c giọt của sol khí sẽ thay đổi, và do vậy làm thay đổi tính nhạy. Sai số do chất gây nhiễu như vậy có th khắc phục bằng pha loãng dung dịch, bng làm phù hợp nền mẫu, bằng thêm chun hoặc bằng kỹ thuật nguyên tố chun (nội chuẩn).

Các chất gây nhiễu kích thích do sự thay đổi trong độ nhạy dẫn đến điều kiện plasma thay đi khi đưa vào nền mẫu. Các thay đi này đóng góp vào thay đổi trong điều kiện kích thích trong plasma do nguyên tố dễ ion hóa như kim loại kiềm. Sự tăng hay giảm hiệu ứng ca các nguyên tố dễ ion hóa lên phát xạ của cht phân tích tùy thuộc vào điều kiện vận hành của plasma (ví dụ năng lượng, tốc độ dòng khí đưa vào, chiều cao quan sát) và khác nhau đối với từng nguyên tố. Cải thiện điều kiện plasma có thể giảm chất gây nhiễu kích thích. Kỹ thuật khác có thể được áp dụng như pha loãng dung dịch, làm phù hợp nền mẫu hoặc kỹ thuật thêm chun.

6. Thuốc thử

Tất c thuốc thử phải cấp độ phân tích được công nhận.

6.1. Nước

Sử dụng nước đã loại khoáng hoặc nước cất t các thiết bị thủy tinh, phù hợp với loại 2 quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696). Nước được sử dụng để xác định mẫu trắng, và đ chuẩn bị thuốc thử và dung dịch tiêu chuẩn phải có nồng độ các nguyên tố có thể bỏ qua so với nồng độ thấp nhất có thể xác định được (giới hạn phát hiện) của dung dịch mẫu.

Ví dụ thuốc thử được dùng cho dịch chiết cường thy theo TCVN 6649 (ISO 11466) được đưa ra dưới đây. Thuốc thử dựa trên tiêu chuẩn hoặc tài liệu khác phải được chuẩn bị như sau.

6.2. Axit nitric, w(HNO3) = 65 %; ~1,40g/ml

Sử dụng cùng một mẻ axit nitric trong toàn bộ qui trình.

6.3. Axit nitric (1+1)

Thêm 500 ml axit nitric (6.2) vào 400 ml nước, lắc đều và pha thành một lít.

6.4. Axit clohydric, w(HCI) = 37 %; ~ 1,18 g/ml.

Sử dụng cùng m axit clohydric trong toàn bộ qui trình.

6.5. Axit clohydric (1+1)

Thêm 500 ml axit clohydric (6.4) vào 400 ml nước (6.1), lắc đều và pha loãng thành một lít.

Các thuốc thử khác được dùng để pha loãng hoặc chiết mẫu đất đưc mô tả trong các tiêu chuẩn tương ứng.

6.6. Chuẩn b dung dịch gốc và dung dch tiêu chuẩn cho từng nguyên tố

Có hai nguồn dung dịch gốc:

- Dung dịch gốc là các sản phm thương mại;

- Dung dịch gốc được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm từ các nguyên tố tinh khiết hoặc từ muối có nồng độ chun xác định. Nồng độ của dung dịch từng nguyên tố là 1000 mg/l.

CHÚ THÍCH: Các dung dịch gốc thương mại có những ưu điểm là không cần phải xử lý trực tiếp các kim loại độc, đặc biệt là thali. Tuy nhiên, hết sức chú ý là các dung dịch này phải có thành phần được chứng nhận, được cung cấp từ các nguồn đáng tin cậy và phải được kiểm tra thường xuyên.

6.7. Dung dịch chuẩn trung gian

Dung dịch chun trung gian có th được chun bị cho từng chất phân tích riêng, hoặc cho dung dịch chuẩn đa nguyên tố bằng cách pha loãng dung dịch gốc. Các dung dịch này cần phải bền bằng cách thêm 10 ml axit nitric (6.3) vào 100 ml dung dịch. Dung dịch trung gian bị hạn chế về tính bền và phải được loại b sau 3 tháng, tùy thuộc vào nồng độ dung dịch.

6.8. Dung dịch chuẩn đa nguyên t

Nếu một vài nguyên tố được xác định trên từng mẫu, chuẩn bị dung dịch chuẩn đa nguyên tố sẽ thuận tiện hơn.

Dung dịch chun hỗn hợp nhiều nguyên tố khuyến nghị như sau:

- Dung dịch chuẩn hỗn hp 1:

AI, B, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Pb, Li, Mn, Mo, Ni, V, Bi, Sr, Zn, Zr và 10 ml axit nitric (6.3) trong 100 ml.

- Dung dịch chuẩn hỗn hợp 2:

As, Se, Sb, Sn và Ti với 5 ml axit nitric (6.3) và 40 ml axit clohydric (6.5) trong 100 ml.

- Dung dịch chuẩn hỗn hợp 3:

Ca, Mg, Na, K, Ba, Ti và 10 ml axit nitric (6.3) trong 100 ml.

Cần sử dụng nền phù hợp nếu nồng độ ca các nguyên tố cùng chiết cao như AI, Ca, Fe, Mg, Na, hoặc K được quan sát thấy. Độ bền của dung dịch chuẩn này có thể kiểm tra bằng cách so sánh với dung dịch mới chuẩn b thường xuyên.

Chú ý khi chuẩn bị dung dịch chuẩn hỗn hợp để đảm bảo rằng các nguyên tố tương thích với nhau và bền như nhau. Cũng có thể kết hợp các nguyên tố khác và tùy thuộc vào nhiệm vụ phân tích. Để tránh ô nhiễm chéo, chỉ sử dụng các hóa chất tinh khiết. Dung dịch pha loãng cần được bảo quản trong chai PFA, FEP-fluorocacbon, HDPE hoặc PP sạch. Đối với nồng độ dưới 1 mg/l, độ bền bị hạn chế và phải kiểm tra.

6.9. Dung dịch tham chiếu nguyên tố

Sc, Y hoặc Lu thường được sử dụng làm chun tham chiếu (chun nội). Nồng độ 5 mg/l trong dung dịch axit nitric (6.3) được sử dụng, Nồng độ này phải được thêm vào dung dịch hiệu chun trắng, dung dịch kiểm soát chất lượng và dung dịch th.

7. Thiết bị

Máy phổ phát xạ nguyên tử ICP gồm hệ thống đưa mẫu, plasma (làm nguồn kích thích), một hệ thống quang, một detector và một máy tính. Hệ thống bơm mẫu thường gồm bơm ống quay để chuyển mẫu vào bộ tạo sương, bộ tạo sương và buồng phun. Phần lớn bộ tạo sương thông thường là bộ tạo sương đồng tâm [ví dụ Meinhardt2)], bộ tạo sương dòng ngang, bộ tạo sương rãnh V (Babington3)] có khả năng tự hút cho cả hai, nhưng thường được sử dụng bơm đ hỗ trợ cho việc chuyển mẫu. Chúng được làm từ thủy tinh, thạch anh hoặc nhựa.

Cũng có nhiều kiểu buồng phun được áp dụng trong hệ thống có bán sẵn. Phần lớn các loại thông thường, bên cạnh kiểu tác động hạt và kiểu xoáy, là loại Scott4) khi hai ống đồng tâm phân tách các hạt lớn ra khỏi sol khí mn được đưa vào đuốc plasma.

Đuốc gồm ba ống đồng tâm [Loại Fassel5)]. Vật liệu thường được sử dụng là thạch anh. Ống chuyển mẫu hoặc ống bơm mẫu có th làm bằng vật liệu chịu axit HF, ví dụ oxit nhôm hoặc platin. Tốc độ dòng khí plasma và tốc độ dòng khí bổ trợ tùy thuộc vào kiểu cấu trúc và nm trong khoảng 10 l/min đến 20 l/min và 0 l/min đến 3 l/min, tương ứng.

Đoạn cuối của đuốc lõi được làm mát bằng nước được đặt 5 cánh, qua cánh này dòng điện đi tới bộ kích thích plasma. Tần số được sử dụng do nhà sản xuất thay đổi từ 27 MHz đến 56 MHz với điện năng từ 600 W đến 2000 W.

Phát xạ từ plasma có thể được quan sát hoặc từ một phía (hình chiếu tỏa tròn) hoặc từ tâm của đuốc (hình chiếu quanh trục). Đối với nhiều nguyên tố, thiết bị cho hình chiếu quanh trục cung cấp giới hạn phát hiện thấp hơn (đến hệ số 10, nhưng một số nhiễu có th thp hơn).

Vạch phổ được đo và được đăng ký theo cách tiếp sau hoặc đồng thời. Sử dụng thiết bị đa sắc kiu cổ điển cũng như thiết bị điều khiển bằng máy tính.

CHÚ THÍCH 1: Việc đăng ký bng máy tính những cường độ ánh sáng do một vài vạch nguyên tố được chuyển đổi thành nồng độ sử dụng phần mềm phù hợp do nhà sản xuất thiết bị cung cp.

CHÚ THÍCH 2: Chi tiết về kết cu thiết b khác nhau có th xem trong Tài liệu tham khảo [9], [10], [11].

8. Cách tiến hành

8.1. Làm sạch dụng cụ thủy tinh

Tất cả dụng cụ thủy tinh được s dụng trong xác định nồng độ nguyên tố vết phải được làm sạch cn thận trước khi dùng, ví dụ bằng cách nhúng trong dung dịch axit nitric 5 % (v/v) trong tối thiu 6 h, sau đó tráng lại bng nước (6.1) trước khi sử dụng. Axit nitric phi được thay mới hàng tuần.

8.2. Thông số tính năng thiết bị

Do sự khác nhau giữa các loại thiết bị, không có hướng dẫn chi tiết để vận hành thiết bị cụ thể. Hướng dẫn do nhà sản xuất cung cấp về thời gian chờ, độ n đnh ca thết b, tốc độ dòng khí, điều kiện plasma, điều kiện tạo sương, tốc độ nạp mẫu,... phi được tuân thủ.

Thông số tính năng dưới đây phải được đánh giá với nồng độ nền mẫu đin hình:

- Lựa chọn bước sóng phân tích phù hợp;

- Di đo và độ tuyến tính;

- Độ n định dài hạn và ngắn hạn, độ lệch chuẩn tương đối của phép đo (RSD);

- Giới hạn phát hiện của phương pháp đối với mỗi chất phân tích và từng loại mẫu (MDL);

- Kiểm định hiệu chính giữa các nguyên tố;

- Kiểm định thường nhật đối với hiệu chính nhiễu phổ;

- Thời gian xả mẫu và x dung dịch tiêu chuẩn;

- Nồng độ tương đương nền (BEC).

- Tính năng của thiết bị đo phải được kiểm tra với dung dch kiểm soát chất lượng phù hợp trước khi đo mẫu th (điều chnh)

8.3. Tối ưu hóa thiết b

Hướng dẫn của nhà sản xuất về điều kiện vận hành phải được tuân thủ để đánh giá tỉ số tín hiệu theo nền ca nguyên tố nhạy ít nhất, như As, Se. Pb và TI. Tt cả tốc độ khi phải n định và được kiểm soát, ví dụ với bộ điều chỉnh lưu lượng dòng.

8.4. Điều chỉnh máy đo ph

8.4.1. Khái quát

Lắp đặt thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và đốt cháy plasma. Kiểm định cấu hình thiết bị và tiêu chí tính năng thỏa mãn với yêu cầu về an toàn và phân tích (ví dụ điều kiện môi trưng phòng thí nghiệm, điện năng, yêu cầu hút khí). Plasma phải được n định nhiệt trước khi bắt đầu đo (thường thời gian n định ít nhất là 30 min trước khi hiệu chuẩn).

8.4.2. Xây dựng phương pháp sử dụng phần mềm và chọn bước sóng

Xây dựng phương pháp theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Chọn vạch phổ dựa trên thông tin (giới hạn phát hiện, nhiễu phổ) được nêu trong tài liệu (ví dụ tuyển tập về vạch phát ra), thư viện phổ của máy đo phổ và trong tiêu chuẩn (Bảng 1 và Bảng B.1 đến B.3).

CHÚ THÍCH: Thông tin được đưa ra làm hướng dẫn để xác định nhiễu tiềm n. Các thiết b khác với độ phân giải phổ có th cho nhiễu khác nhau.

Khi làm việc với những nền mẫu chưa biết, kiểm tra bước sóng ca từng nguyên tố được đo về khả năng nhiễu bằng nghiên cứu khu vực của vạch ph. Nếu xảy ra nhiễu ph (chồng vạch phổ từng phần, chồng vạch ngẫu nhiên), phép đo phải được tiến hành tại bước sóng khác. Nếu không thực hiện được, cần tiến hành hiệu chính nhiễu bằng quy trình hiệu chính toán học (ví dụ kỹ thuật hiệu chính liên nguyên tố, làm phù hợp phổ đa thành phần).

Hiệu chính nền được yêu cầu khi xác định nguyên tố vết với ICP-AES. Nền phải được đo liền kề với vạch của chất phân tích trong mẫu trong phân tích. Vị trí đã chọn đối với phép đo cường độ nền, trên một hoặc cả hai phía ca vạch chất phân tích, được xác định do tính phức tạp ca phổ liền kề với vạch ca chất phân tích. Vị trí phải không nhiễu ph và phản ánh giống với những thay đổi trong cường độ nền giống với những sự thay đổi xảy ra tại bước sóng chất phân tích được đo.

8.4.3. Hiệu chính bước sóng, tối ưu hóa điều kiện phép thử

Con mắt quang của thiết bị thường đòi hỏi hiệu chuẩn bước sóng (ví dụ sao chép lại bằng sử dụng vạch tham chiếu hoặc bằng cách tính giá trị/lượng bù đắp của vạch phổ thiết lập) sau khi bật ICP-AES. Qui trình này vốn có sẵn trong thiết bị khi sử dụng, và do vậy phải tuân thủ theo thực hành khuyến nghị của nhà sản xuất.

Mục đích của tối ưu hóa điều kiện đo là tìm được độ nhạy tốt nhất và độ đúng tốt nhất để thiết lập vạch sử dụng. Hiệu suất phát xạ có liên quan, trong các thông số khác, đến nhiệt độ plasma là một hàm số của năng lượng RF, tốc độ khí argon và chiều cao quan sát (đối với plasma bức xạ). Loại thiết bị tạo sương và tốc độ mẫu lấy cũng có ảnh hưng lên tín hiệu và nền. Tối ưu hóa đối với phân tích đa nguyên tố liên quan đến sự thay đi trong các thông số mà có ảnh hưởng đến cường độ của tín hiệu và nền (ví dụ năng lượng RF), dẫn đến điều kiện lỗi hỏng. Đối với quy trình đặc biệt (ví dụ điều chnh vị trí quan sát plasma), tham khảo s tay hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

8.4.4. Độ n định dài hạn

Đánh giá độ ổn định dài hạn (một ngày, vài giờ) là phép đo độ trôi của thiết bị. Quy trình thông thường là đ bù đắp độ trôi bằng kỹ thuật nguyên tố tham chiếu (sử dụng chun nội). Độ trôi có thể được phát hiện bằng phân tích dung dịch hiệu chun hoặc mẫu kim soát cht lượng tại khoảng thời gian đều đặn giữa các mẫu. Với các giá trị đo được này, độ trôi thiết bị có th được bổ chính bằng quy trình toán học. Từng cách phản hồi đối với từng thiết bị phải được kiểm tra.

8.4.5. Kim tra thiết bị sơ bộ

Độ tái lập và độ nhạy của hệ thống phải được kiểm tra hàng ngày. Độ đúng của phép đo lặp phải dưi RSD 1 %.

CHÚ THÍCH: Việc kiểm tra này có th thực hiện bằng cách đo dung dịch mangan 1 mg/l với tối thiu là lặp lại năm lần, thời gian tích hợp đã chọn.

Điều kiện tạo sương, tốc độ dòng ca bơm nhu động, tốc độ dòng khí, chiều cao quan sát, điều kiện đuốc, v.v... phải được kiểm soát trước khi đo mẫu.

8.5. Phương pháp hiệu chuẩn

Có ba kỹ thuật hiệu chuẩn gồm:

a) Phương pháp hiệu chuẩn tiêu chuẩn có hoặc không làm phù hợp nền mẫu trong dung dịch hiệu chuẩn;

b) Phương pháp xếp;

c) Phương pháp thêm chuẩn.

Quan trọng nhất là phương pháp hiệu chuẩn chuẩn khi cường độ phát xạ ánh sáng của vạch chất phân tích được đo trong dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch mẫu thử. Dựa vào đường cong hiệu chuẩn tuyến tính, nồng độ được tính trong dung dịch mẫu chưa biết. Độ tuyến tính của dải nồng độ phải được kim tra để thiết lập dải nồng độ chuẩn. Nguyên tố kiềm vạch những vạch riêng từ đường cong hiệu chun không tuyến tính, do hiệu ứng ion hóa và tự hấp thụ, và có thể được tính bằng đường cong thứ hai vừa khít với đường hồi quy phù hợp.

Dung dịch tiêu chun hiệu chun phải được chuẩn bị mới khi phân tích từng lô mẫu thử. Tất c dung dịch axit, muối, đệm, chất tẩy và cơ cu chất có trong dung dịch mẫu thử cũng phải có trong dung dịch hiệu chuẩn với cùng nồng độ. Nên sử dụng các nguyên tố chun, và được b sung vào dung dịch hiệu chuẩn. Nguyên tố chuẩn phải không có trong mẫu. Do vậy, nồng độ rất thấp hoặc nồng độ có thể bỏ qua phải có nguyên gốc trong dung dịch chiết hoặc dung dịch phá mẫu.

Tối thiểu bn dung dịch hiệu chun với nồng độ chất phân tích cách đều nhau phải ph được dải hiệu chun. Nếu chỉ áp dụng quy trình hiệu chuẩn hai điểm, sử dụng dung dịch hiệu chuẩn trắng và dung dịch chuẩn hiệu chuẩn cao, độ tuyến tính cần phải được kiểm tra. Độ chính xác của nồng độ dung dịch hiệu chuẩn cũng cần được đảm bảo.

Trong dịch chiết đất, đặc biệt trong dịch chiết đất cường thy, các nguyên tố thường có mặt như AI, Na, K, Ca, Mg, Ti và Fe có thể cùng được chiết, dẫn đến nồng độ nguyên tố có thể lên đến vài trăm mg/l. Hiệu suất ca phương pháp đã chọn để bù đắp chất nhiễu phổ, bù trừ nền, chất nhiễu do vận chuyn phải được kiểm tra bng cách phân tích mẫu kiểm soát và mẫu kiểm soát nhiễu. Mặt khác nguyên t nền trong mẫu có thể được làm phù hợp với dung dịch hiệu chuẩn cho từng lô của các loại mẫu. Nếu không thực hiện được, cần s dụng phương pháp thêm chuẩn.

8.6. Chuẩn bị dung dịch

8.6.1. Khái quát

Có hai loại dung dịch trắng được yêu cầu cho phân tích: dung dch trắng hiệu chuẩn (8.6.2) và dung dịch thử trắng (8.6.3) được chuẩn bị trong quá trình thử mẫu.

8.6.2. Dung dịch hiệu chun trắng

Dung dịch này được chuẩn bị bằng cách thêm cùng lượng axit, nồng độ dung dịch đệm hoặc nồng độ muối như trong dung dch hiệu chuẩn và dung dịch mẫu thử. Lượng vừa đủ được chuẩn bị đ xả hệ thống trong giai đoạn giữa dung dịch tiêu chun và mẫu và được dùng làm mẫu kim soát chất lượng. Nếu nguyên tố chuẩn được áp dụng, thêm cùng nồng độ như đã dùng trong dung dịch tiêu chun và mẫu thử (5 mg/l).

8.6.3. Dung dịch thử trắng

Dung dịch này được chun bị trong quá trình chiết hoặc hòa tan mẫu. Tiến hành thử trắng tại cùng thời điểm như quy trình chiết hoặc hòa tan mẫu đất và phải tuân theo quy trình xử lý mẫu, sử dụng cùng một lượng tất cả thuốc thử để xác định, nhưng b qua phần mẫu th. Nếu nguyên tố chuẩn được dùng, thêm cùng nồng độ như trong dung dịch chuẩn và mẫu.

Tiến hành th trắng tại cùng thời gian với quá trình chiết hoặc phá mẫu đất, theo cùng qui trình.

8.6.4. Dung dịch hiệu chuẩn

Chuần bị dung dịch hiệu chuẩn hỗn hợp có nồng độ phủ toàn bộ dải nồng độ được đo bằng cách kết hợp th tích phù hợp các dung dịch gốc trong bình định mức. Chú ý khi chuẩn bị dung dịch hiệu chun hỗn hợp cần đảm bảo các nguyên tố tương thích và bền như nhau. Thêm th tích thích hợp dung dịch axit và/hoặc dung dịch được dùng để chiết mẫu đất sao cho thành phần nền mẫu của dung dịch hiệu chun tương ứng với thành phần nền mẫu của dung dịch mẫu. Thêm nước hoặc axit đến vạch mức để điều chnh độ axit bằng với độ axit trong dung dịch mẫu.

Nên làm phù hợp nền mẫu của dung dịch hiệu chun trắng và dung dịch hiệu chun liên quan đến thành phần chính như AI, Ca, Fe, K, Mg và Na, nếu nồng độ các nguyên t này có trong dung dịch mẫu mức cao.

Sc, Y hoặc Lu thường được sử dụng làm chuẩn nội. Nếu kỹ thuật nguyên tố chuẩn được áp dụng, chuẩn nội được thêm vào tt cả các dung dịch hiệu chun, dung dịch kiểm soát chất lượng và dung dịch mẫu, sao cho tất cả dung dch chứa nguyên tố chun có cùng nồng độ.

8.6.5. Dung dịch mẫu th

Tiến hành chuẩn bị mẫu theo ISO 11566, ISO 14870, ISO 14869-1 hoặc ISO 14869-2 hoặc các tiêu chuẩn khác, nếu phù hợp để có được dung dịch mẫu th.

8.7. Quy trình đo

Sau khi ổn định thiết bị và kiểm định điều kiện ổn định (8.4), tiến hành do dung dịch hiệu chuẩn trắng và các dung dịch hiệu chun, dung dịch kiểm định hiệu chuẩn, dung dịch thử trắng và dung dịch mẫu, dung dịch kiểm soát chất lượng. Thời gian xả giữa các dung dịch phải đủ dài đ không làm nhiễm bẩn dung dịch tiếp sau.

Nhiệt độ của tất cả dung dịch hiệu chun, kiểm soát chất lượng và dung dịch thử phải nm trong khoảng sai khác 2 °C của từng dung dịch khác tại thời điểm đo ICP-AES.

Sau thời gian trễ đ dài (tùy thuộc vào độ ổn định tốc độ dòng mẫu), đọc và ghi cường độ phát xạ của dung dịch ít nhất hai lần và nếu giá trị nm trong di đo chấp nhận được, tính trung bình các giá trị.

CHÚ THÍCH: Định nghĩa của dải chp nhận được là nm ngoài phạm vi của tiêu chun này. Tuy nhiên, người s dụng xem xét Điều 4 liên quan đến quy trình kiểm soát chất lượng. Bất k cơ skiểm soát chất lượng trong phòng thí nghiệm là như thế nào, cần phi phù hợp với thực hành tốt, như những thực hành dựa trên vật liệu chuẩn được chứng nhận, vật liệu chun trong phòng, kim định độ chính xác hiệu chun, tốc độ thu hồi ca mẫu đã thêm chuẩn, kiểm tra độ tuyến tính, biu đồ kim soát và các biện pháp khác.

Nếu một loại mẫu chưa biết được xử lý, xác định nồng độ nguyên tố bằng phương pháp thêm chun. Nếu kết quả phân tích theo phương pháp thêm chun và phương pháp hiệu chun là bằng nhau, phương pháp đường cong hiệu chun có th được áp dụng.

9. Tính kết quả

Bằng cách tham chiếu đến đồ thị hiệu chun thu được, phần mềm tính nồng độ của từng nguyên tố tương ứng với cường độ của dung dịch mẫu thử (xem 8.6.5) và dung dịch thử trắng (8.6.3). Tính phần khối lượng (w) của nguyên tố (E) của mẫu đối với từng nguyên tố s dụng Công thức (1):

                                                                                                     (1)

Trong đó

WE là phần khối lượng của nguyên tố E trong mẫu, tính bằng miligam trên kilogam chất khô;

r1 là nồng độ nguyên tố, tương ứng với dung dịch mẫu thử, tính bằng miligam trên lít;

r2 là nồng độ nguyên tố tương ứng với dung dịch thử trắng, tính bằng miligam trên lít;

f là hệ số pha loãng của mẫu thử, nếu áp dụng;

V là thể tính của phần mẫu th được lấy để phân tích, tính bằng mililit, ví dụ 100 ml dịch chiết cường thủy theo TCVN 6649 (ISO 11466);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

C là hệ số nồng độ đối với mẫu đất khô, C = 100/wdm;

wdm là lượng chất khô trong đt, tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo ISO 11465.

10. Độ đúng

Phép thử liên phòng thí nghiệm tiến hành ở Hà Lan trong năm 2005 thu được số liệu nêu trong Bảng A.1. Bảng A.2 và A.3 nêu dữ liệu từ phép thử hiệu suất tiến hành ở Đức năm 2004 và 2005. Độ lặp lại và độ tái lập được tính theo nguyên tắc trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).

11. Biểu thị kết quả

Độ không đảm bảo đo được báo cáo cho kết quả phải phn ánh kết quả từ phép đo kiểm soát chất lượng và kết hợp với độ lệch giữa từng số đọc đối với mẫu. Nói chung, giá trị phải không thể hiện độ đúng lớn hơn ba chữ số có nghĩa. Làm tròn giá trị sẽ phụ thuộc vào thống kê     của quy trình kiểm soát chất lượng đã nêu trước, và các yêu cầu của phân tích.

VÍ DỤ               wCd = 8,54 mg/kg

wCd = 12,6 mg/kg

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử phải gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng đầy đủ mẫu thử;

c) Viện dẫn phương pháp sử dụng;

d) Kết quả của phép xác định;

e) Mọi chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như các yếu tố có th ảnh hưng đến kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

Kết quả độ lặp lại và độ đúng

Bảng A.1 - Kết quả độ lặp lại và độ đúng đối với xác định các nguyên tố vết trong dịch chiết đất cường thủy đo bằng ICP-AES

Mẫu

Nguyên tố

Nlab

Nres

wE

Vr

VR

Sr

SR

PD 152b

As

8

474

43,4

6,2

9,5

2,7

4,1

PD 152b

Ba

7

406

800,0

6,0

9,1

48

73

PD 152b

Cd

8

475

8,0

5,8

8,0

0,5

0,6

PD 152b

Co

6

357

18,4

7,4

9,8

1,4

1,8

PD 152b

Cr

8

474

180

7,0

8,9

13

16

PD 152b

Cu

8

475

154

5,5

7,1

8

11

PD 152b

Ni

8

476

52

6,4

8,9

3,3

5

PD 152b

Pb

8

454

268

5,2

8,7

14

23

PD 152b

Zn

8

475

969

5,4

7,2

52

69

Nlab số phòng thí nghiệm sau khi loại trừ các phòng thí nghiệm bên ngoài;

Nres là số kết quả;

wE  là hàm lượng của nguyên tố E trong mẫu, tính bng miligam trên kilogam (mg/kg) chất khô;

Vr là độ lệch chun lặp lại tương đối, tính bng phần trăm (%);

VR là độ lệch chuẩn tái lập tương đối, tính bng phần trăm (%);

Sr là giới hạn lặp lại, tính bng miligam trên kilogam (mg/kg);

SR là giới hạn tái lập, tính bng miligam trên kilogam (mg/kg).

Bảng A.2 - Độ lặp lại và độ đúng của BAM 10 PT-scheme 2004 đối với xác định các nguyên tố vết trong dịch chiết đất cường thủy đo bằng ICP-AES, được tính theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)

Mẫu

Nguyên tố

Nlab

Nres

wE

Vr

VR

Sr

SR

10-N1

As

32

64

32,9

2,2

12,2

0,71

4,01

10-N2

As

24

48

28,6

2,3

7,1

0,66

2,02

10-N3

As

56

112

15,9

2,6

7,2

0,41

1,15

10-N1

Cd

34

68

25,7

1,6

6,2

0,4

1,58

10-N2

Cd

31

62

21,2

2,6

6,4

0,54

1,35

10-N3

Cd

53

106

0,45

5,8

21,2

0,026

0,095

10-N1

Cr

48

96

395

1,6

8,3

6,4

32,74

10-N2

Cr

40

80

311

2,0

6,1

6,07

19,01

10-N3

Cr

87

174

124

2,5

9,0

3,09

11,11

10-N1

Cu

45

90

599

1,3

4,2

7,7

24,91

10-N2

Cu

40

80

784

1,4

5,0

10,94

39,16

10-N3

Cu

90

184

79

3,3

12,0

2,61

9,41

10-N1

Ni

46

92

206

2,0

5,9

4,02

12,2

10-N2

Ni

39

78

169

2,0

6,0

3,47

10,18

10-N3

Ni

84

168

32

3,7

23,5

1,17

7,52

10-N1

Pb

41

82

261

1,6

5,8

4,04

15,2

10-N2

Pb

39

78

235

2,5

6,4

5,79

15,06

10-N3

Pb

87

174

201

3,3

7,1

6,61

14,2

10-N1

Zn

45

90

248

1,5

6,9

35,89

170,4

10-N2

Zn

39

78

2113

2,0

6,0

41,4

127,52

10-N3

Zn

89

178

203

2,5

6,4

5,13

12,93

Nlab là số phòng thí nghiệm sau khi loại trừ các phòng thí nghiệm bên ngoài;

Nres là số kết quả;

wE là hàm lượng ca nguyên tố E trong mẫu, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg) cht khô;

Vr là độ lệch chun lặp lại tương đi, tính bằng phần trăm (%);

VR độ lệch chun tái lập tương đối, tính bằng phần trăm (%);

Sr là giới hạn lặp lại, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg);

SR là giới hạn tái lập, tính bng miligam trên kilogam (mg/kg).

Bng A.3 - Độ lặp lại và độ đúng ca BAM 11 PT-scheme 2005 đối với xác định các nguyên tố vết trong dịch chiết đất cường thủy đo bằng ICP-AES, được tính theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)

Mẫu

Nguyên tố

Nlab

Nres

wE

Vr

VR

Sr

SR

11-N1

As

62

124

5,9

4,3

27,7

0,25

1,62

11-N2

As

27

54

3,9

4,0

14,8

0,156

0,574

11-N3

As

38

74

2,7

5,7

25,3

0,156

0,689

11-N1

Cd

90

180

12,1

2,0

6,7

0,24

0,81

11-N2

Cd

47

94

8,0

2,1

6,6

0,166

0,522

11-N3

Cd

43

86

6,3

2,1

9,9

0,135

0,624

11-N1

Cr

96

192

899

1,5

6,4

13,09

57,53

11-N2

Cr

51

102

461

2,1

6,0

9,88

27,86

11-N3

Cr

46

92

253

2,9

8,2

7,38

20,77

11-N1

Cu

96

192

271

1,7

5,4

4,67

14,72

11-N2

Cu

49

98

144

1,8

5,9

2,59

8,56

11-N3

Cu

46

92

87

2,8

7,3

2,43

6,29

11-N1

Mn

100

200

83

2,4

9,3

1,97

7,73

11-N2

Mn

53

106

54

2,7

10,6

1,43

5,72

11-N3

Mn

45

90

43

2,9

18,0

1,21

7,64

11-N1

Ni

93

196

43,0

1,8

7,1

0,77

3,07

11-N2

Ni

51

102

25,3

2,7

8,3

0,67

2,09

11-N3

Ni

44

88

17,4

2,4

8,8

0,416

1,52

11-N1

Pb

94

188

227

1,8

7,7

4,03

17,56

11-N2

Pb

48

96

149

2,3

7,9

3,36

11,79

11-N3

Pb

46

92

104

3,0

9,0

3,18

9,42

11-N1

Zn

97

194

690

1,8

6,5

12,06

44,91

11-N2

Zn

50

100

419

2,0

6,5

8,27

27,15

11-N3

Zn

46

92

273

2,4

9,5

6,64

25,81

Nlab là số phòng thí nghiệm sau khi loại trừ các phòng thí nghiệm bên ngoài;

Nres là số kết quả;

wE là hàm lượng ca nguyên tố E trong mẫu, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg) cht khô;

Vr là độ lệch chun lặp lại tương đi, tính bằng phần trăm (%);

VRđộ lệch chun tái lập tương đối, tính bằng phần trăm (%);

Sr là giới hạn lặp lại, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg);

SR là giới hạn tái lập, tính bng miligam trên kilogam (mg/kg).

 

Phụ lục B

(tham khảo)

Chất gây nhiễu

Số liệu về chất gây nhiễu được đưa ra trong Bảng B.1 đến B.3.

Đ thu được số liệu trong Bảng B.1 đến B.2, sử dụng thiết bị Perkin-Elmer Optima 3000 với độ phân giải ph 0,006 nm tại 200 nm để nghiên cứu. Hiện tượng chồng vạch ngẫu nhiên tùy thuộc vào độ phân giải phổ của thiết bị, chỉ có thể phát hiện được khi nồng độ nguyên tố gây nhiễu và chất phân tích đạt tới mức tới hạn.

Số liệu nêu trong Bng B.3 như đại lượng đương tương nồng độ chất phân tích thu được trên thiết bị Varian Vista-PRO trong điều kiện chuẩn với plasma trục. Mỗi phòng thí nghiệm phải xác định các hình ảnh, khi cần, cho các áp dụng cụ th của phương pháp, vì chất gây nhiễu bị ảnh hưởng bi việc chọn hiệu chính nền và thường phụ thuộc nhiều vào điều kiện vận hành và vị trí plasma.

Bng B.1 - Nhiễu phổ

Nguyên

tố

l

nm

Chồng phổ

Dịch chuyn nền

Độ phân giải thấp: nhiu tiềm n

Nguyên tố gây nhiu

Mô t nhiễu

Nguyên tố gây nhiu

Mô tả nhiu

Nguyên tố gây nhiễu

Mô tả nhiu

As

193,696

 

 

Al

Tạo độ dốc dịch chuyển BGa

Fe

Vạch tại 193,663 nm

V

BG mạnh do vạch tại 193,68 nm

Ca, Mg, Ti

BG mạnh

Cr, Fe, Mn, Mo

BG

As

197,197

 

 

Al, Ca, Mg

BG mạnh

 

 

Cr, Cu, Fe, Mo, Ti, V

BG

Cd

214,438

Fe

Chồng vạch với Fe 214,445 nm

Ca, Cr, Cu, Ni

BG thấp

As

Vạch tại 214,410 nm

Fe

Các vạch tại 214,390 nm và 214,519 nm

Mo

Vạch tại 214,407 nm

Ti

Các vạch tại 214,361 nm và 214,390 nm

V

Vạch tại 214,371 nm

Cd

226,502

Fe

Trung vạch với Fe 226,505

Ni

BG do các vạch gần 226,446 nm và 226,535 nm

Fe

Các vạch tại 226,439 nm, 226,459 nm và 226,599 nm

Ti

Đè vạch một phần với Ti 226,514 nm

Al, As, Ca

BG thp

Mo

Vạch tại 226,474 nm

Cd

228,802

As

Chồng vạch một phần với As 228,812 nm

Ni

BG do các vạch tại 228,765 nm và 228,839 nm

Fe

Vạch tại 228,763 nm

Ca, Mg, Ti, V

BG

Co

228,616

Ni

Chồng vạch với Nib

Al, Ca, Cu, Fe,

Mg, Mn, Ti, V

BG

 

 

Ti

Chồng vạch với Ti 228,618 nm

Cr

BG do các vạch gần đó

Co

230,786

Ni

Chồng vạch một phần với Ni 230,779 nm

Al, Ca, Cr, Cu.

Mg, Mn, Ti, V

BG

Cr

Vạch tại 230,72 nm

Fe

Dịch chuyển độ dc nền do vạch tại 230,731 nm

Ni

Vạch tại 230,817 nm

Co

238,892

Fe

Chồng vạch một phần với Fe 238,863 nm

Ca, Cr, Cu, Mg, Mn, Ti

BG thấp

 

 

Ni

Chồng vạch với Ni 238,892 nm

V

Chồng vạch với V 238,892 nm

Cr

205,552

Mo

Chồng vạch một phần với Mo 205,567 nm

Fe

BG do vạch tại 205,529 nm

 

 

Ni

Chồng vạch một phần với Ni 205,550 nm

AI, Ca, Mg, Mn, Ti, V

BG

Cr

206,149

Zn

Chng vạch một phần với Zn 206,200 nm

Al, Ca, Fe, Mg, Ti, V

BG thấp

 

 

Cr

267,716

Mn

Chồng vạch một phần với Mn 267,725 nm

Mo

BG và chồng cánh do vạch tại 267,648 nm

Fe

Các vạch tại 267,611 nm, 267,688 nm và 267,805 nm

V

Dịch chuyển độ dốc nền do vạch tại 267,780 nm

Al, Ca, Fe, Mg, Ni, Ti

BG

Cu

224,700

Fe

Chồng vạch với Fe 224,691 nm

Al, Ca, Mg, Mn, Ni, V

BG

Fe

Các vạch tai 224,746 nm và 224,769 nm

Ti

Chồng vạch b

Ni

Vạch tại 224,723 nm gần đỏb

Cu

324,754

 

 

Ca, Fe, Mn, Ti, V

BG

Fe

Chồng cánh với các vạch tại 324,696 nm, 324,717 nm và 324,739 nm; vạch tại 324,821 nm

Cr

Chồng cánh với vạch tại 324,727 nm (tại 500 mg/l)

V

Vạch tại khong 324,72 nmb

Cu

327,396

 

 

Al, Cr, Mg, Mn, Ti, V

BG

Ca

Chồng cánh với vạch tại 327,396 nm (tại 500 mg/l)

Fe

Vạch tại 327,445 nm gần đó

Ti

Chồng cánh với vạch ti 327,405 nm; vạch tại 327,529 nm (tại 500 mg/l)

V

Các vạch khong 327,42 nm và 327,44 nmb

Mn

257,670

 

 

Co, Fe

BG thp

Al

Vạch tại 257,510 nm

Cr

Vạch tại 257,510 nm

Fe

Vạch tại 257,574 nm

V

Vạch tại 257,729 nm

Mn

260,568

Co

Chồng vạch với Co 260,568 nm

Fe

BG

Co

Vạch tại 260,612 nm

Cr

Chồng vạch với Cr 260,561 nm

Fe

Các vạch tại 260,565 nm và 260,542 nm

Mo

Chồng vạch một phần với Mo 260,593 nm

Ti

Vạch tại 260,515 nm

Mn

279,482

Mg

Chồng vạch với Mg 279,553 nm

Ca

Dịch chuyn độ dốc nền do vạch khoảng 279,55 nm

Mo

Các vạch khoảng 279,53 nmb và 279,55 nmb

Mo

Chồng vạch một phần với Mo 279,457 nm

Co, Cr, Mo, Ti

BG

V

Vạch tại 279,430 nm

V

Chồng vạch với V 279,483

Fe

BG do các vạch tại 279,470 nm, 279,500 nm và 279,554 nm

Mn

294,92

Cr

Chồng vạch một phần với Cr 294,944 nm

Cr, Mg, Mo, Ti

BG

V

Vạch tại 294,963 nm

Fe

Chồng vạch với Fe 294,921 nm

Mo

Chồng vạch một phần với Mob

V

Chồng vạch với V 294,917 nm

Mn

403,075

Cr

Chồng vạch một phần với Cr 403,068 nm

Al, Ca, V

BG nh

Cr

Vạch tại 403,113 nm gần đó

Fe

Chng vạch một phần với Fe 403,049 nm

Mo

Vạch tại 402,994 nm

Mo

Chng vạch một phần với vạch Mo (?)

V

Vạch tại 403,122 nm gần đó

Ti

Chồng vạch một phn với Ti 403,051 nm

Ni

221,647

 

 

Fe

BG do các vạch tại 221,706 nm và khoảng 221,6 nm b

V

Vạch tại 221,603 nm

Al, Ca, Cr, Cu, Mg, Mn, Ti, V

BG

Ni

231,604

 

 

Fe

BG do các vạch tại 231,485 nm và 231,738 nm

V

Vạch tại 231,563 nm

Al, Ca, Cu, Mg, Mn, Ti, V

 

Ni

232,003

Cr

Chồng vạch với Cr 232,008 nm

Fe

BG mạnh do các vạch tại 232,031 nm (có th chồng cánh) và 231,854 nm

Mn

Vạch tại 232,045 nm

V

Chồng vạch một phần với V 232,016 nm

Al, Ca, Mg, Mn, Ti

BG

Pb

216,999

Fe

Chồng vạch vi Fe 216,995 nm

Al, Ca, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Ti, V, Zn

BG mạnh

Fe

Vạch tại 217,019 nm

Mo

Chồng vạch một phần với Mo 217,02 nm (?)

Cu

Dịch chuyn độ dốc nền do vạch tại 216,953 nm

Mo

Vạch tại 216,951 nm

Ni

Chồng vạch một phần với Ni 216,961 nm

V

Chồng vạch một phần với V 216,985 nm và V 217,007 nm

Pb

220,353

Co

Chồng vạch một phần với Co 220,343 nm

Al

Độ dốc nền do vạch tại 220,463 nm

Co

Vạch tại 220,296 nm

Ti

Chồng vạch một phần với Ti 220,361 nm

Ca, Cu, Ni

BG mạnh

Cr

Các vạch ti 220,28 nmb và 220,391 nm

Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, V, Zn

BG thấp

Pb

224,688

Co

Chồng vạch với Co 224,65 nm b

Al, Ca, Cr, Mg, Mn, Ni, Ti, V, Zn

BG mạnh

Ni

Vạch tại 224,723 nm gần đó

Cu

Chồng vạch với Cu 224,700 nm

Fe

Chồng vạch với Fe 224,691 nm

Mo

Chồng vạch với Mo 224,695

Ti

Chồng vạch một phần với Ti 224,70 nm (?)

Pb

261,418

Co

Chồng vạch với Co 261,436 nm

Al, Ni, Ti, Zn

BG thp

Al

Vạch tại 261,39 nm b

Fe

Chng vạch với Fe 261,418 nm

Ca, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo

BG mạnh

Cr

Các vạch tại 261,350 nm, 261,457 nm và 261,463 nm gần đó

Mn

Các vạch tại 261,359 nm và 261,404 nm

Mo

Các vạch tại 261,372 nm và 261,539 nm

Ni

Vạch tại 261,519 nm

Ti

Vạch tại 261,37 nmb

V

Các vạch tại 261,441 nm, 261,540 nm và khoảng 261,40 nmb

Pb

283,306

Fe

Chồng vạch với Fe 283,310 nm

Al, Co, Cu, Ni, Zn

BG thấp

Cr

Các vạch tại 283,246 nm, 283,279 nm và 283,339 nm

Ca, Cr, Mg, Mn, Mo, Ti, V

BG mạnh

Fe

Vạch tại 283,244 nm

Mo

Các vạch tại 283,266 nm và 283,379 nm

Ti

Vạch tại 283,266 nm (BG)

TI

190,801

Co

Chồng vạch một phần với Co 190,79 nm (?)

Al, Ca

BG mạnh

Mn

Vạch tại l > 190,83 nm (BG)

Mo

Chồng vạch một phần vi Mo 190,806 nm

Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Zn

BG

V

Vạch tại 190,768 nm

V

Chồng vạch một phần với V 190,779 nm

Ti

Dịch chuyn độ dốc nn do vạch khoảng 190,76 nm (?)

TI

276,787

Mn

Chng vạch với Mn 276,79 nmb

Ca, Co, Cu, Ti

BG

Al

Vạch tại khoảng 276,75 nm (?) gần đó

Ni

Chồng vạch một phần với Ni 276,76 nmb

Cr

Dịch chuyn độ dốc nn do vạch tại 276,754 nm

Cr

Các vạch tại 276,728 nm gần đó

Fe

Dịch chuyển độ dốc nền do vạch tại 276,752 nm

Mn

Vạch tại 276,745 nm

Mg

Dịch chuyển độ dốc nền do các vạch tại khoảng 276,76 nmb, 276,835 nm, 276,846 nm

Ti

Vạch tại 276,820 nm gần đó

Mo

Nền cấu trúc do các vạch tại khoảng 276,76 nmb và 276,809 nm

V

BG do vạch tại 276,813 nm

TI

351,924

Ti

Chồng vạch với Ti 351,924 nm

Ca

BG mạnh

Cr

Vạch tại 351,945 nm gần đó

V

Chồng vạch với 351,917

Co

Dịch chuyển độ dốc nn do vạch tại 351,835 nm

Fe

Vạch tại 351,888 nm

Cr, Fe, Mg, Mn, Mo

BG

Mo

Vạch tại 351,857 nm

Ni

BG mạnh do các vạch tại 351,863 nm cad 351,977 nm

Zn

202,548

Cr

Chồng vạch một phần với Cr 202,559 nm

Mg

Độ dốc nn do vạch tại 202,582 nm

Mo

Vạch tại khoảng 202,58 nmb

Cu

Chồng vạch với Cu 202,548 nm

Al, Ca, Fe, Mn, Mo, Ti, V

BG thấp

Ni

Chng vạch một phần với Ni 202,538 nm

Zn

206,191

Cr

Chng vạch một phần với Zn 206,149 nm

Al, Ca, Fe, Mg, Ti, V

BG thấp

 

 

Mo

Chng vạch với vạch Mo tại 500 mg/l (b)

Zn

213,856

Cu

Chồng vạch một phần với Cu 213,853 nm

Fe

BG nh do các vạch tại 213,801 nm và 213,970 nm

Ti

Vạch tại 213,837 nm

Fe

Chồng vạch với Fe 213,859 nm

Ca, Mg, Ti, V

BG thấp

V

Vạch tại 213,813 nm

Ni

Chồng vạch với Ni 213,858 nm

 

 

a BG là độ dịch chuyển nền song song, trừ khi có quy định khác.

b Không có vạch được nêu trong các bảng bước sóng

Bng B.2 - Nồng độ chất phân tích được chọn tương đương từ nhiễu tại các mức 100 mg/l và 500 mg/l

Cht phân tích

l

nm

Nguyên tố gây nhiễu

Nhiễu quang phổ

tương đương nồng độ chất phân tích

100 mg/l nguyên tố gây nhiễu

500 mg/l nguyên t gây nhiu

Cd

214,438

Fe

Chồng vạch

0,02 mg/l

0,10 mg/l

Cd

226,502

Fe

Chồng vạch

0,024 mg/l

0,12 mg/l

Cd

226,502

Ti

Chồng vạch một phần

0,03 mg/l

0,13 mg/l

Cd

228,802

As

Chồng vạch một phần

3,27 mg/l

15,18 mg/l

Co

228,616

Ti

Chồng vạch

0,18 mg/l

0,86 mg/l

Co

230,786

Ni

Chồng vạch một phần

0,71 mg/l

3,57 mg/l

Co

238,892

Fe

Chồng vạch một phần

0,87 mg/l

4,44 mg/l

Co

238,892

Ni

Chồng vạch

0,16 mg/l

0,76 mg/l

Co

238,892

V

Chồng vạch

0,06 mg/l

0,26 mg/l

Cr

205,559

Mo

Chồng vạch một phần

0,14 mg/l

0,72 mg/l

Cr

205,559

Ni

Chồng vạch một phần

0,21 mg/l

1,06 mg/l

Cr

267,716

Mn

Chồng vạch một phần

0,03 mg/l

0,18 mg/l

Cu

224,700

Fe

Chồng vạch

0,10 mg/l

0,53 mg/l

Cu

224,700

Ti

Chồng vạch

0,03 mg/l

0,13 mg/l

Cu

324,754

Cr

Chồng vạch một phần

0,002 mg/l

0,02 mg/l

Cu

327,396

Ti

Chng vạch một phần

0,05 mg/l

0,25 mg/l

Mn

260,568

Co

Chồng vạch

0,10 mg/l

0,45 mg/l

Mn

260,568

Cr

Chồng vạch

0,02 mg/l

0,05 mg/l

Mn

260,568

Mo

Chồng vạch một phần

0,03 mg/l

0,12 mg/l

Mn

279,482

Mg

Chồng vạch

9,36 mg/l

38,56 mg/l

Mn

279,482

Mo

Chồng vạch một phần

0,04 mg/l

0,14 mg/l

Mn

279,482

V

Chồng vạch

0,25 mg/l

1,20 mg/l

Mn

294,920

Cr

Chồng vạch một phần

0,06 mg/l

0,26 mg/l

Mn

294,920

Fe

Chồng vạch

0,06 mg/l

0,23 mg/l

Mn

294,920

Mo

Chồng vạch một phần

0,02 mg/l

0,07 mg/l

Mn

294,920

V

Chồng vạch

0,57 mg/l

2,72 mg/l

Mn

403,075

Cr

Chồng vạch một phần

0,11 mg/l

0,53 mg/l

Mn

403,075

Fe

Chồng vạch một phần

0,011 mg/l

0,53 mg/l

Mn

403,075

Mo

Chồng vạch một phần

0,02 mg/l

0,06 mg/l

Mn

403,075

Ti

Chồng vạch một phần

0,73 mg/l

3,56 mg/l

Ni

232,003

Cr

Chồng vạch

2,77 mg/l

13,87 mg/l

Ni

323,003

V

Chồng vạch một phn

0,12 mg/l

0,48 mg/l

Pb

216,999

Fe

Chồng vạch

0,25 mg/l

1,19 mg/l

Pb

216,999

Mo

Chồng vạch một phần

1,77 mg/l

8,81 mg/l

Pb

216,999

Ni

Chồng vạch một phần

0,21 mg/l

1,01 mg/l

Pb

216,999

V

Chồng vạch một phần

0,36 mg/l

1,62 mg/l

Pb

220,353

Co

Chồng vạch một phn

0,26 mg/l

1,01 mg/l

Pb

220,353

Ti

Chồng vạch một phần

0,17 mg/l

0,39 mg/l

Pb

224,688

Co

Chồng vạch

0,31 mg/l

1,30 mg/l

Pb

224,688

Cu

Chồng vạch

5903 mg/l

28980 mg/l

Pb

224,688

Fe

Chồng vạch

6,28 mg/l

32,75 mg/l

Pb

224,688

Mo

Chồng vạch

7,04 mg/l

35,58 mg/l

Pb

224,688

Ti

Chồng vạch một phần

1,50 mg/l

7,39 mg/l

Pb

261,418

Co

Chồng vạch

23,64 mg/l

117,84 mg/l

Pb

261,418

Fe

Chồng vạch

5,06 mg/l

25,32 mg/l

Pb

283,306

Fe

Chồng vạch

0,18 mg/l

1,32 mg/l

TI

190,801

Co

Chồng vạch một phần

0,76 mg/l

3,83 mg/l

TI

190,801

Mo

Chồng vạch một phần

0,81 mg/l

4,05 mg/l

TI

190,801

V

Chồng vạch một phần

0,40 mg/l

1,94 mg/l

TI

276,787

Mn

Chồng vạch

1,73 mg/l

8,37 mg/l

TI

276,787

Ni

Chồng vạch một phần

0,02 mg/l

0,06 mg/l

TI

351,294

Ti

Chồng vạch

0,19 mg/l

1,06 mg/l

TI

351,294

V

Chồng vạch

0,29 mg/l

1,50 mg/l

Zn

202,548

Cr

Chồng vạch một phần

1,00 mg/l

5,11 mg/l

Zn

202,548

Cu

Chồng vạch

1,08 mg/l

5,43 mg/l

Zn

202,548

Ni

Chồng vạch một phần

0,18 mg/l

0,90 mg/l

Zn

213,856

Cu

Chồng vạch một phần

0,43 mg/l

2,18 mg/l

Zn

213,856

Ni

Chng vạch

0,36 mg/l

1,83 mg/l

Bảng B.3 - Nhiễu tiềm n và nồng độ chất phân tích tương đương (mg/l) thu được từ nhiễu tại một vài mức mg/l đối với plasma quanh trục (Varian Vista-PRO™)

Chất phân tích

l
nm

LOQa
mg/l

AI
1 000 mg/l

Ca
1 000 mg/l

Cr
200
mg/l

Cu
200
mg/l

Fe
1 000 mg/l

Mg
1 000 mg/l

Mn
200
mg/l

Ti
200
mg/l

V
200
mg/l

Nhôm

257,509

2,0

n.a

-

-

-

-

-

-

-

-

Antimon

206,834

0,5

-

-

2,5

-

-

-

-

-

-

Asen

188,980

0,5

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Bari

455,403

0,02

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Bery

313,042

0,02

-

-

-

-

-

-

-

-

0,02

Cadmi

214,439

0,005

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Canxi

315,887

5

-

n.a

-

-

-

-

-

-

-

Crôm

267,716

0,02

-

-

n.a

-

0,06

-

0,02

-

-

Coban

238,892

0,02

-

-

-

-

-

-

-

-

0,05

Đồng

324,754

0,02

-

-

-

n.a

-

-

-

-

-

Sắt

238,204

1

-

-

-

-

n.a

-

-

-

-

Chì

220,353

0,02

-

-

-

-

-

-

0,03

-

-

Magie

279,553

1

-

-

-

-

-

n.a

-

-

-

Mangan

257,610

0,2

-

-

-

-

-

-

n.a

-

-

Molypden

202,032

0,02

-

-

-

-

-

-

-

-

0,06

Niken

231,604

0,02

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Phospho

213,618

0,5

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Kali

766,491

1

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Natri

589,592

0,5

-

-

-

-

-

-

-

-

1,4

Selen

196,026

0,5

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Stronti

407,771

0,02

-

0,03

-

-

-

-

-

-

-

Thali

190,794

0,1

-

-

-

-

-

-

0,3

-

0,3

Titan

336,122

0,02

-

-

-

0,04

-

-

-

n,a

-

Vanadi

292,401

0,02

-

-

-

-

-

-

-

0,21

n.a

Kẽm

213,857

0,05

0,08

-

-

0,12

-

-

-

-

-

n,a không áp dụng

a LOQ = Giới hạn định lượng.

Các đường ch th mà không quan sát được nhiu, thậm chí khi các cht nhiễu đã được nêu tại các mức sau:

AI tại 1 000 mg/l, Cu tại 200 mg/l, Mn tại 200 mg/l;

Ca tại 1000 mg/l, Fe tại 1000 mg/l; Ti tại 200 mg/l

Cr tại 200 mg/l, Mg tại 1 000 mg/l, V tại 200 mg/l

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7151:2002 (ISO 648:1977), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

[2] TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

[3] TCVN 6665 (ISO 11885), Cht lượng nước. Xác đnh 33 nguyên tố bằng phổ phát xạ nguyên tử plasma

[4] ISO Guide 30, Terms and definination used in connection with reference materials

[5] ISO Guide 33, Uses of certified reference materials

[6] BOUMANS, P.W.J.M., Inductivity Coupled Plasma Emission Spectroscopy, Part I and II; J. Wiley & Sons, New York, 1987

[7] THOMPSON, M. and WALSH, J.N., Handbook of Inductivity Coupble Plasma Spectrometry; Blackie & Son, Glasgow, 1983

[8] LAWRENCE, K.E., TICE, G.V. and PASEL, V.A., Anal. Chem., 56 (1984), pp. 289-292

[9] LAFRENIERE, K.E., RICE, G.V and FASSEL, V.A., Spectrochim. Acta, 40B (1985), pp. 1495-1504

[10] POUSSEL, E., MERMET, J.M. and SAMUEL, O., Spectrochim. Acta, 48B (1993), pp. 743-755

[11] CARRE, M., POUSSEL, E. and MERMET, J.M., J. Anal. Atom. Spectrom., 7 (1992), pp. 791-797

[12] VAN VEEN, E.H. and DE LOOS-VOLLEBREGT, M.T.C., Spectrochim. Acta, 45B (1990), pp. 313-328

[13] BOUMANS, P.W.J.M., Line Coincidence Tables for Inductively Couples Palsma Atomic Emission Spectrometry, 2nd revised ed. Pergamon, Oxford, 1984

[14] THOMAS, P., Metal Analysis, In: Chemical Analysis of Contaminated Land, Thompson, K.C. and Nathanail, C.P. (eds), Blaclwell Publlishing CRC Press, 2003

 

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Nguyên tắc

5. Chất gây nhiễu

6. Thuốc thử

7. Thiết bị

8. Cách tiến hành

9. Tính kết qu

10. Độ đúng

11. Biểu thị kết quả

12. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Kết quả độ lặp lại và độ đúng

Phụ lục B (tham khảo) Chất gây nhiễu

Thư mục tài liệu tham khảo



1) Perkin-Elmer Optima 3000 và Varian Vista -Pro là các ví dụ về sản phẩm thương mại phù hợp, Thông tin này được đưa ra chtạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải là xác nhận của tiêu chun về sản phẩm này.

2) Meinhardt là ví dụ v sản phm thương mại phù hợp. Thông tin này được đưa ra ch tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chun và không phải là xác nhn của tiêu chuẩn về sn phm này.

3) Babington là ví dự v sn phm thương mại phù hợp. Thông tin này được đưa ra ch tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chun và không phải là xác nhận của tiêu chun về sản phm này

4) Scott là ví dụ về sản phẩm thương mại phù hợp. Thông tin này được đưa ra chỉ tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chun và không phải là xác nhận ca tiêu chuẩn về sản phẩm này.

5) Fassel là ví dụ về sản phẩm thương mại phù hợp. Thông tin này được đưa ra chỉ tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chun và không phải là xác nhận của tiêu chuẩn về sản phẩm này.

Tìm kiếm

Thông tin Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN8885:2011
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN8885:2011
Cơ quan ban hành
Người ký***
Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhậtnăm ngoái